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              影響原子吸收光譜儀檢測結果的四類干擾效應

              發布時間:2021-04-26 09:40:27         點擊:53

                     在使用原子吸收光譜儀對樣品進行檢測的時候,其檢測結果會收到一些因素的干擾。干擾效應按照性質和產生的原因,可以分成4個種類:化學干擾、電離干擾、物理干擾和光譜干擾。

                     化學干擾

                     化學干擾與被測元素本身的性質和在火焰中引起的化學反應有關。產生化學干擾的主要原因是由于被測元素不能全部由它的化合物中解離出來,從而使參與銳線吸收的基態原子數目減少,而影響測定結果的準確性。由于產生化學干擾的因素多種多樣,消除干擾的方法要是具體情況而不同,常用以下方法:

                     改變火焰溫度。對于生成難熔、難解離化合物的干擾,可以通過改變火焰的種類、提高火焰的溫度來消除。如在空氣-乙炔火焰的PO4^3-對該的測定有干擾,當改用氧化二氮-乙炔火焰后,提高火焰溫度,可消除此類干擾。

                     加入釋放劑。向試樣中加入一種試劑,使干擾元素與之生成更穩定、更難解離的化合物,而將待測元素從其與干擾元素生成的化合物中釋放出來。如測Mg^2+時鋁鹽會與鎂生成MgAl2O4難熔晶體,使鎂難于原子化而干擾測定。若在試液中加入釋放劑SrCl2,可與鋁結合成穩定的SrAl2O4而將鎂釋放出來。磷酸根會與鈣生成難解離化合物而干擾鈣的測定,若加入釋放劑LaCl3,則由于生成更難離解的LaPO4而將該釋放出來。

                     加入保護絡合劑。保護絡合劑可與待測元素生成穩定的絡合物,而是待測元素不再與干擾元素生成難解離的化合物而消除干擾。如PO4^3-干擾鈣的測定,當加入絡合劑EDTA后,鈣與EDTA生成穩定的鰲合物,而消除PO4^3-的干擾。

                     加入緩沖劑。加入緩沖劑即向試樣中加入過量的干擾成分,使干擾趨于穩定狀態,此含干擾成分的試劑稱為緩沖劑。如用氧化二氮-乙炔測定鈦時,鋁有干擾,難以獲準結果,向試樣中加入鋁鹽使鋁的濃度達到200ug/ml時,鋁對鈦的干擾就不再隨溶液中鋁含量的變化而改變,從而可以準確測定鈦。但這種方法不很理想,它會大大降低測定靈敏度。


                     電離干擾

                     是指待測元素在火焰中吸收能量后,除進行原子化外,還是部分原子電離,從而降低了火焰中基態原子的濃度,使待測元素的吸光度降低,造成結果偏低。火焰溫度愈高,電離干擾越顯著。當分析電離電位較低的元素(如Be、Sr、Ba、Al),為抑制電離干擾,出采用降低火焰溫度的方法外,還可以向試液中加入消電離劑,如1%CsCl(或KCl、RbCl)溶液,因CsCl在火焰中極易電離產生高的電子云密度,此高電子云密度可以只待測元素的電離而除去干擾。


                     物理干擾

                     物理干擾是指試樣在轉移、蒸發和原子化的過程中,由于物理的特性(如粘度、表面張力、密度等)的變化引起吸收強度下降的效應。采用可調式霧化器通過改變進樣量的大小、采用標準加入法(配置與被測樣品相似組成的標準樣品)或稀釋來消除物理干擾。


                     光譜干擾

                     光譜干擾包括譜線重疊、光譜通帶內存在吸收線、原子化池內的直流發射、分子吸收、光散射等。當采用銳性光源和交流調制技術時,前三種因素一般可以不予考慮,主要考慮分子吸收和光散射,它們是形成光譜背景干擾的主要因素:分子吸收是指在原子化過程中生成的分子對輻射的吸收,分子吸收是帶狀光譜,會在一定波長范圍內形成干擾。光散射是在原子化過程中產生的微小固體顆粒使光產生散射,造成透光度減小,吸收度增加。
               

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